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HPLC-DAD法同时测定栀子金花丸中10个成分的含量

作者:王福成 李冬华 郭文宾 冯祥瑞 马潇 杨平荣

关键词: 高效液相色谱-二极管阵列检测法; 栀子金花丸; 栀子苷; 绿原酸; 黄芩苷; 芒果苷; 小檗碱; 黄柏碱; 大黄酸; 大黄素; 芦荟大黄素; 大黄酚; 多成分同时测定;

摘要:目的:建立HPLC-DAD法同时测定栀子金花丸中栀子苷、绿原酸、黄芩苷、芒果苷、小檗碱、黄柏碱、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚10个成分的含量。方法:采用Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~15 min,8%A→40%A;15~20 min,40%A→60%A;20~30 min,60%A→90%A;30~40 min,90%A→8%A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长258 nm(检测栀子苷、芒果苷、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚),280nm(检测黄芩苷和黄柏碱),345 nm(检测绿原酸和小檗碱)。结果:栀子苷、绿原酸、黄芩苷、芒果苷、小檗碱、黄柏碱、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚10个待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好的分离;上述成分线性范围分别为0.66~16.43μg·mL-1(r=0.999 7)、0.42~10.45μg·mL-1(r=0.999 2)、0.30~7.50μg·mL-1(r=0.995 7)、0.64~15.95μg·mL-1(r=0.996 5)、0.59~15.06μg·mL-1(r=0.999 6)、0.06~1.59μg·mL-1(r=0.998 3)、0.27~6.78μg·mL-1(r=0.993 8)、0.07~1.82μg·mL-1(r=0.989 0)、0.04~1.03μg·mL-1(r=0.995 2)和0.10~2.53μg·m-1(r=0.999 8);平均加样回收率(n=9)分别为100.4%、99.7%、99.0%、99.5%、99.2%、97.8%、97.9%、97.8%、97.8%和99.1%。5批样品中上述10个成分的含量范围分别为3.45~3.72、2.30~2.36、1.68~1.75、3.46~3.58、3.48~3.57、0.34~0.41、1.46~1.55、0.42~0.47、0.22~0.26、0.50~0.56 mg·g-1。结论:本法可为栀子金花丸的质量控制和考察提供参考。


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