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基于RRLC-QQQ-MS/MS法的清火栀麦片中4个有效成分同时测定及湖北麦冬的检查
作者:覃华亮 覃子龙 符传武
关键词: 清火栀麦片; 穿心莲; 栀子; 麦冬; 脱水穿心莲内酯; 穿心莲内酯; 栀子苷; 麦冬皂苷D; 山麦冬皂苷B; 湖北麦冬; 含量测定; 伪品检查; 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;
摘要：目的:建立同时测定清火栀麦片中4个指标成分（脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D）并检查湖北麦冬的方法。方法:应用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（RRLC-QQQ MS/MS）技术,采用岛津XBridge BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5μm）,以0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行正、负离子同时扫描。结果:5个成分在相应线性范围内线性关系良好（r>0.998 5）,平均加样回收率为92.9%～99.3%,RSD均小于4.6%。10批样品中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯、栀子苷、麦冬皂苷D的含量范围分别为526.93～1206.23、135.05～812.00、349.66～958.64、0.03～41.47μg·片-1;有3批检出湖北麦冬,均来自不同厂家。结论:建立的方法能快速测定清火栀麦片中的4个成分的含量,并筛查制剂中是否掺加湖北麦冬。