超高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中8种雌激素残留

作者:赵超群李樱红刘柱罗金文

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法; 固相萃取; 奶粉; 雌激素残留; 定性定量分析;

摘要：目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS法）同时测定奶粉中8种雌激素残留。方法:0.5 g奶粉样品用2.0 mL温水溶解,经8.0 mL 0.1%甲酸-乙腈提取,通过离心去除沉淀后,将上清液过Waters oasis Prime-HLB（6 CC,200 mg）柱净化,收集洗脱液于40℃氮吹至近干,复溶后采用Waters CORTECS T3（2.1 mm×50 mm,2.7μm）色谱柱,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子（ESI-）模式下电离,以多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果:8种激素残留在定量下限到20倍定量下限范围内有良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.99,检测下限（LOD）为0.33～2.07μg·kg-1,定量下限（LOQ）为0.98～6.21μg·kg-1,3种加标水平下平均回收率在95.2%～118.1%之间,RSD（n=6）均小于6.7%。采用已建立的方法,对10批市售奶粉样品进行检测,结果样品中均含有内源性雌激素,检出β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮。结论:实验所建立方法简便,灵敏,实用性强,可同时测定牛奶中的8种雌激素残留,适用于日常监测工作。

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中8种雌激素残留

作者:赵超群 李樱红 刘柱 罗金文

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法; 固相萃取; 奶粉; 雌激素残留; 定性定量分析;

作者:赵超群李樱红刘柱罗金文