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顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷中的溶剂残留
作者:骆文婷 刘雪峰 李霞 绳金房 刘海静
关键词: 绞股蓝总苷 气相色谱 残留溶剂 顶空进样 大孔树脂
摘要：目的:建立顶空-气相色谱法测定绞股蓝总苷原料药中8种残留溶剂的分析方法。方法:采用顶空-毛细管气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速1.5 mL·min-1;柱温为程序升温,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度100℃,平衡时间为30 min,定量环温度105℃,传输管温度110℃,进样量1 mL,低速振摇。结果:测定的8种有机溶剂完全分离,线性关系良好。苯、甲苯、二甲苯、二乙烯苯、苯乙烯、甲醇、乙醇和正丁醇的平均回收率分别为96.9%、98.4%、96.6%、99.5%、96.8%、99.7%、98.4%和98.7%。8批样品中有6批的有机溶剂残留量均在规定的范围内,2批正丁醇和二乙烯苯残留量高于限度。结论:本方法可以较好地用于测定绞股蓝总苷中的残留溶剂。