HPLC法测定拉莫三嗪中的有关物质

作者:黄诺哲黄莹严全鸿

关键词: 拉莫三嗪 2 3-二氯苯甲酸有关物质梯度洗脱液相色谱质谱方法验证

摘要：目的:建立拉莫三嗪原料药有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Feini Gen Red ClassicalⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,对拉莫三嗪的有关物质进行定量分析,以磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾2.7 g,加水800 m L使溶解,加三乙胺6.7 m L,用磷酸调节p H至2.0,加水至1 000 m L)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(用于检测2,3-二氯苯甲酸)和270 nm(用于检测除2,3-二氯苯甲酸外的其他杂质)。用HPLC-MS鉴定氧化降解溶液中未知杂质;采用Thermo AcclaimTM120 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相,ESI离子源,正离子扫描方式,检测离子m/z为272。结果:主峰与各有关物质峰分离度良好,拉莫三嗪及各有关物质在质量浓度为0.3~4.0μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r2=0.998 7),拉莫三嗪的定量下限为0.2μg·m L-1(270 nm)、杂质Ⅰ的定量下限为0.2μg·m L-1(210 nm)。3批样品有关物质测定结果显示,已知杂质和未知杂质均未检出。结论:本法可为拉莫三嗪质量控制提供参考。

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HPLC法测定拉莫三嗪中的有关物质

作者:黄诺哲 黄莹 严全鸿

关键词: 拉莫三嗪 2 3-二氯苯甲酸 有关物质 梯度洗脱 液相色谱 质谱 方法验证

作者:黄诺哲黄莹严全鸿

关键词: 拉莫三嗪 2 3-二氯苯甲酸有关物质梯度洗脱液相色谱质谱方法验证