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Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分
作者:董喆 李梦怡 张会亮 孙姗姗 丁宏 曹进
关键词: 四极杆 静电场轨道阱高分辨质谱（Q-Orbitrap）; 非法添加药物; 改善睡眠类保健品; 正负离子切换; 二级碎片质谱图; 定性筛查和定量分析;
摘要：目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Orbitrap）快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）进行分离,乙腈（含0.1%甲酸）和水(含2 mmol·L-1乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱（0～1 min,35%B;1～7 min,35%B→85%B;7～7.5 min,85%B→35%B;7.5～10 min,35%B）;流速为0.3 mL·min-1;柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描（Full MS/dd-MS2）模式,在1个分析周期（10 min）内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15～300 ng·mL-1范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0.993）,各类药物的检测下限为0.05～20 ng·mL-1,回收率为72.2%～118.7%,RSD为2.4%～9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。